PDF Phân tích công cụ, Tủ sách ngành kỹ thuật hóa học, Trần Thị Thúy

Phân tích công cụ, Tủ sách ngành kỹ thuật hóa học, Trần Thị Thúy

MỤC LỤC
LỜI NÓI ĐẦU 3
DANH MỤC KÝ HIỆU VIẾT TẤT 9
PHÀNI
ĐẠI CƯƠNG VÈ PHÂN TÍCH CÔNG cụ
0.1. Đối tượng nghiên cứu 11
0.1.1. Vấn đề phân tích các chất 11
0.1.2. Đặc điểm của các phương pháp thu nhận thông tin trong phân tích
công cụ 11
0.2. Phân loại 12
0.2.1. Các phương pháp phân tích quang học 12
0.2.2. Các phương pháp phân tích điện hóa 12
0.2.3. Các phương pháp tách 12
03. Thẩm định phương pháp 13
0.3.1. Độ đặc hiệu 13
0.3.2. Độ tuyến tính 15
0.3.3. Độ thu hồi 15
0.3.4. Độ chính xác 16
0.3.5. Độ chụm 18
0.3.6. Khoảng tuyến tính 19
0.3.7. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 20
0.3.8. Độ ổn định 22
0.4. Các phương pháp hiệu chuẩn 23
0.4.1. Phương pháp đường chuẩn 23
0.4.2. Phương pháp thêm chuẩn 24
0.4.3. Phương pháp nội chuẩn 27
0.4.4. Phương pháp pha loãng đồng vị 29
0.5. Câu hỏi và bài tập 29
PHẢN II
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC
CHƯƠNG 1. ĐẠI CƯƠNG VÈ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
QUANG HỌC 31
1.1. Bức xạ điện từ 31
1.2. Tính chất cơ bản của bức xạ điện từ. 31
1.2.1. Tính chất sóng cùa bức xạ điện từ 32
4


1.2.2. Tính chất hạt của bức xạ điện từ 33
13. Phổ bức xạ điện từ 34
1.4. Câu hỏi và bài tập 35
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHÔ HẤP THỤ PHÂN TỬ 36
2.1. Sự hình thành phổ phân tử 36
2.1.1. Sự hấp thụ bức xạ điện từ và sự hình thành các loại phổ hấp thụ
phân tử 36
2.1.2. Phổ hấp thụ 37
2.2. Định luật cơ bản về hấp thụ bức xạ điện từ 38
2.2.1. Định luật Lambert - Beer 38
2.2.2. Tính chất cộng tính của độ hấp thụ quang 40
2.2.3. Các yếu tổ làm sai lệch định luật Lambert - Beer 41
2.2.4. Độ chính xác của phép đo độ hấp thụ quang và phép đo nồng độ 42
2.2.5. Điều kiện để tiến hành phân tích đo quang UV-VIS 43
2.3. Các bước trong phân tích đo quang 44
2.4. Phương pháp đo quang vi sai 44
2.5. Thiết bị quang phổ hấp thụ phân tử 46
2.5.1. Sơ đồ thiết bị 46
2.5.2. Nguồn sáng 47
2.5.3. Bộ tán sắc 48
2.5.4. Cuvet đựng mẫu 51
2.5.5. Detector 51
2.6. Một số ứng dụng phương pháp đo quang 53
2.6.1. Phân tích các chất trong hỗn hợp 53
2.6.2. Xác định thành phần phức chất trong dung dịch bằng phương pháp
dãy đồng phân tử gam 55
2.6.3. Xác định thành phần phức chất ưong dung dịch bằng phương pháp
đường cong bão hòa 57
2.7. Câu hỏi và bài tập 58
CHƯƠNG 3. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ 62
3.1. Nguyên tắc phương pháp phổ phát xạ nguyên tử 62
3.1.1. Sự tạo thành phổ phát xạ nguyên tử 62
3.1.2. Tính đa dạng của phổ phát xạ nguyên tử 64
3.1.3. Các loại vạch phổ đặc trưng của một nguyên tố 65
3.1.4. Sơ đồ thiết bị quang phổ phát xạ nguyên từ 66
3.2. Phân tích bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 72
5


3.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác 73
3.4. ứng dụng của phương pháp trong phân tích 73
3.5. Câu hỏi ôn tập 74
CHƯƠNG 4. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ 75
4.1. Nguyên tắc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 75
4.2. Điều kiện tạo thành phổ hấp thụ nguyên tử 76
4.2.1. Quá trình nguyên từ hóa 76
4.2.2. Sự hấp thụ bức xạ cộng hưởng 80
4.3. Sơ đồ thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử 81
4.3.1. Nguồn phát bức xạ cộng hưởng 82
4.3.2. Điều biến nguồn bằng gương xoay 84
4.3.3. Thiết bị nguyên tử hóa 84
4.4. Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử 86
4.5. ứng dụng của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 86
4.6. Câu hỏi và bài tập 87
PHÀN III
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
CHƯƠNG 5. ĐIỆN cực VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THÉ 88
5.1. Các điện cực so sánh 88
5.1.1. Điện cực so sánh bạc - bạc clorua 88
5.1.2. Điện cực calomen 89
5.2. Điện thế tiếp xúc 90
5.3. Các điện cực chỉ thị 92
5.3.1. Các điện cực kim loại 92
5.3.2. Các điện cực màng 93
5.3.3. Các sensor hóa học dạng rắn 99
5.3.4. Điện cực cảm biển khí 99
5.4. Câu hỏi và bài tập 104
CHƯƠNG 6. PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN 105
6.1. Sự điện phân và quá trình hóa học xảy ra khi điện phân 105
6.2. Thế Ohm, sự phân cực nồng độ và quá thế 108
6.2.1. Thế Ohm 108
6.2.2. Sự phân cực nồng độ 108
6.2.3. Quá thế 109
6


6.3. Phân tích bằng phương pháp điện phân 111
6.3.1. Điện phân với hai điện cực 112
6.3.2. Điều chỉnh điện áp điện phân với điện cực thứ ba 113
6.4. Câu hỏi và bài tập 115
CHƯƠNG 7. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÔN - AMPE 116
7.1. Phương pháp vôn - ampe 116
7.2. Phương pháp cực phổ 118
7.3. Phương trình Inkovich 121
7.4. Dòng Faraday và dòng dịch chuyển 122
7.5. Các kỹ thuật vôn - ampe khắc phục dòng tụ điện 123
7.5.1. Phương pháp vôn - ampe xung vuông 123
7.5.2. Phương pháp vôn - ampe ngược 125
7.6. Câu hỏi và bài tập 127
PHẦN IV
CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH
CHƯƠNG 8. PHƯƠNG PHÁP CHIÉT 128
8.1. Đặc điểm chung của phương pháp 128
8.2. Phân loại quá trình chiết 129
8.3. Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết 129
8.3.1. Định luật phân bố Nemst 129
8.3.2. Hệ số phân bố 130
8.3.3. Độ chiết R 130
8.3.4. Hệ sổ tách và hệ số làm giàu 132
8.4. Cân bằng trong hệ thống chiết 133
8.4.1. Cân bằng trong hệ thống chiết một bazơ hữu cơ 133
8.4.2. Cân bằng trong hệ thống chiết một axit hữu cơ 135
8.4.3. Cân bằng trong hệ thống chiết hợp chất nội phức 137
8.5. Một sổ kỹ thuật chiết 139
8.5.1. Các phương pháp chiết dùng trong xử lý mẫu 139
8.5.2. Phương pháp chiết Soxhlet 141
8.5.3. Phương pháp chiết có hỗ trợ vi sóng 142
8.5.4. Phương pháp chiết dùng siêu âm 143
8.5.5. Phương pháp chiết bằng chất lỏng siêu tới hạn 147
8.5.6. Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) 148
8.5.7. Kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME) 152
7


8.5.8. Kỹ thuật chiết nhờ hấp phụ của thanh khuấy từ (SBSE) 155
8.5.9. Giới thiệu kỹ thuật QuEChERS 158
8.6. Câu hỏi ôn tập 160
CHƯƠNG 9. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP SÁC KÝ 161
9.1. Định nghĩa 161
9.2. Phân loại sắc ký 161
9.3. Các đại lượng đặc trưng của sắc ký 163
9.3.1. Sắc ký đồ 163
9.3.2. Mối quan hệ giữa thời gian lưu và hệ số phân bố 165
9.4. Hiệu quả tách 166
9.4.1. Độ phân giải 166
9.4.2. Sự khuếch tán 167
9.4.3. Chiều cao đĩa 169
9.4.4. Phương trình chiều cao đĩa 170
9.5. Câu hỏi và bài tập 171
CHƯƠNG 10. SẮC KÝ KHÍ 173
10.1. Quá trình tách trong sắc ký khí 173
10.1.1. Cột mao quản 174
10.1.2. Cột nhồi 178
10.1.3. Chỉ số lưu 180
10.1.4. Chương trình nhiệt độ và áp suất 182
10.1.5. Khí mang 184
10.1.6. Cột bảo vệ và khoảng cách lưu .'. 185
10.2. Bơm mẫu 186
10.2.1. Bơm mẫu chia dòng 186
10.2.2. Bơm mẫu không chia dòng 188
10.2.3. Bơm trực tiếp vào cột 189
10.3. Detectors 189
10.3.1. Detector dẫn nhiệt 190
10.3.2. Detector ion hóa ngọn lửa 192
10.3.3. Detector cộng kết điện từ 193
10.3.4. Detector khối phổ 194
10.4. Câu hỏi và bài tập 195
TÀI LIỆU THAM KHẢO 196
CHỈ MỤC 199